北京普瑞分析儀器有限公司根據國標及自身技術條件研制的GC-9280農藥殘留專用檢測儀,能高效檢測出26種農藥殘留。農藥殘留污染是影響食品安全的重要因素,已成為衡量食品衛生安全及質量狀況的首要指標。有機磷、菊酯類農藥由于其具有殺蟲活性高等優點廣泛用于蔬菜蟲害的防治,有機氯農藥由于半衰期長、不易降解和代謝,至今仍存在于自然界中,因此蔬菜中各類農藥殘留的分析研究尤為重要。
蔬菜水果中26種農藥殘留檢測儀的儀器配置:
1. 儀器與試劑
普瑞儀器 GC-9280 氣相色譜儀,配火焰光度檢測器(FPD)和電子捕獲檢測器(ECD),配套RHS-20自動頂空進樣器和化學工作站;組織搗碎機;漩渦混合器;高速勻漿機;氮吹儀;固相萃取小柱;甲胺磷;甲拌磷;乙酰甲胺磷;甲基嘧啶磷;毒死蜱;樂果;久效磷;喹硫磷;甲基對硫磷;對硫磷;殺撲磷;α-666;百菌清;β-666;δ-666;o,p-滴滴涕;p,p-滴滴涕;聯苯菊酯;氟氯氰菊酯;氯菊酯;氯氰菊酯;氰戊菊酯標準樣,使用前將各標準混合液稀釋至使用濃度。丙酮、乙腈、正己烷均為農殘級,氯化鈉為分析純。
2. 試樣制備
2.1 提取:樣品用組織搗碎機制成勻漿狀,準確稱取20g,加入50ml乙腈,在勻漿機中高速勻漿1min后濾紙過濾,濾液收集到裝有5~10g氯化鈉的100ml量筒中,收集濾液,蓋上塞子,劇烈震蕩1min,在室溫下靜置30min,使乙腈相和水相清晰分層。
2.2 樣品凈化
2.2.1有機磷類農藥凈化:從100ml量筒中吸取5ml乙腈溶液,放入10ml刻度試管中,于氮吹儀上濃縮至近干。移取2ml丙酮于刻度離心管中,在漩渦混合器上混勻后,供氣相色譜分析。
2.2.2有機氯和菊酯類農藥凈化:從100ml量筒中吸取10ml乙腈溶液,放入10ml刻度試管中,于氮吹儀上濃縮至近干。移取2ml正己烷溶解殘渣,在漩渦混合器上混勻待凈化。
將固相萃取依次用5ml丙酮/正己烷、5ml正己烷預洗條件化,當溶劑液面達到柱吸附層表面時,立即加入樣品溶液,用10ml刻度離心管收集洗脫液,用5ml丙酮:正己烷洗滌刻度離心管后過固相萃取柱,并重復一次。將離心管置于氮吹儀上,水浴溫度50℃,氮吹蒸發至小于4ml,用正己烷準確定容至4ml。在漩渦混合器上混勻后,供氣相色譜分析。
3. 色譜分析條件
3.1 有機磷農藥 分析色譜柱:DB-1701 30m*0.53mm*1.0μm毛細管色譜柱;載氣用高純氮氣;程序升溫;進樣口溫度200℃;不分流進樣;檢測器溫度250℃;峰面積外標法定量。
3.2 有機氯和菊酯類農藥 分析色譜柱:DB-1701 30m*0.32mm*0.25μm毛細管色譜柱;載器用高純氮氣;程序升溫;進樣口溫度200℃;不分流進樣;檢測器溫度320℃;峰面積外標發定量。
4. 結論
該方案簡便、靈敏、準確,符合農藥多殘留分析要求。
關鍵詞:氣相色譜,固相萃取,有機磷農藥,有機氯農藥,擬除蟲菊酯農藥
關鍵詞:
氣相色譜儀檢測 農藥殘留
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公司目的主營業務包括:環境監測與治理,工業過程分析與運維,安全監測,水利水務,實驗室儀器、耗材供應及服務,水生態綜合治理,土壤修復,固廢危廢處置等。公司注于為各行業用戶提供先的技術應用服務和綠色智慧城市解決方案。公司擁有國際一流的研發、營銷、應用服務和供應鏈團隊,致力于業界沿的各種分析檢測技術研究與應用開發。產品廣泛應用于環保、冶金、石化、化工、能源、食品、農業、交通、水利、建筑、制藥、釀造、航空及科學研究等眾多行業,并出口到美、日、英、俄羅斯等二十多個國家和地區。
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